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TECHNICAL ARTICLES
更新时间:2025-12-11
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一、 概述
HK-12574B航煤自动总酸值分析仪,符合GB/T 12574-2023标准试验方法,用于测定总酸值范围为0.0000~0.1000mgKOH/g的喷气燃料。仪器采用机器视觉技术和自动控制技术,判断喷气燃料总酸值测定过程中的滴定终点。利用机器视觉技术捕获被测样品颜色图像,通过计算机运算和自动控制技术,将图像颜色与数据库中已知的终点颜色比较,进行滴定终点的判定。
二、 功能特点
1. 检测方式:机器视觉-颜色识别
2. 数码相机:400万像素,彩色成像,可实时获取被测样品颜色,与图像处理系统和自动控制系统相连,实现图像的实时传递,快速响应避免时间延迟造成实验的误差
3. 图像处理系统:图像实时颜色识别与处理,根据像素分布、亮度等信息,采用包括RGB、HSV二种不同颜色空间模型对颜色通道进行描述,对提取到的颜色信息进行分离、线性、模糊、色彩拟合等相关运算处理,得到终点保持颜色色差(Color Difference of the Reserved End Point Color),与后台数据库中的终点颜色比对,完成终点判定及反馈
4. 自动控制系统:通过电子主控制器,控制图像采集,滴定及滴定速率、搅拌、氮气吹扫等单元
5. 光源:仪器滴定室内置光源,用于确保颜色的还原度,色温6500K±100K
6. 滴定体积精度:±0.01mL
7. 流量计:可控流量600mL/min~800mL/min
8. 滴定过程:自动吸液、滴定、升降、磁力搅拌、判断终点、计算结果
9. 总酸值测定结果重复性:符合标准要求
10. 屏幕显示:10寸高清彩色触摸液晶屏,实时显示滴定状态
11. 具有氮气过滤干燥功能
三、 主要技术指标
1. 电 源:AC 220V±10% 50Hz
2. 主机功率:200W
3. 配液功率:750W
4. 检测方式:数码相机
5. 像 素:400万
6. 光 源:6500K±100K
7. 搅拌方式:磁力搅拌
8. 进液方式:高精度注射泵套件
9. 滴定精度:±0.01mL
10. 进气方式:管线或气瓶 接φ6 PU管
11. 流量量程:0~1.0L/min
12. 结果精度:±0.0001mgKOH/g
13. 通讯方式:RS232 DB9公头(连接打印机或LIMS)
14. 数据处理:当前结果与历史数据均可发送LIMS,历史数据可导入U盘
15. 环境要求:温度5~40℃ 湿度≤85%
四、 仪器结构
图4.1主图
图4.2 右侧
图4.3后侧
表1
注射泵 | 2 | 切换阀 | 3 | 容量瓶挂架 | |
4 | 容量瓶 | 5 | 氮气接口 | 6 | 流量计 |
7 | 流量调节阀 | 8 | 滴定接口 | 9 | 触摸屏 |
10 | 干燥器 | 11 | 氮气出气口 | 12 | 氮气进气口 |
13 | USB接口 | 14 | 电源开关 | 15 | RS232接口 |
16 | 保险丝 | 17 | 电源接口 |
|
|
图4.4 管线连接图
图4.5切换阀
图4.6 倒锥接头组装
图4.7 滴定针组装
表2
1 | OF(接容量瓶A-2) | 2 | 容量瓶 | 3 | ON(接滴定接口A-2) |
4 | 氮气接口(A-4) | 5 | 氮气出气口 | 6 | 注射泵接口(A-2) |
7 | C(接注射泵接口A-2) | 8 | 滴定接口(A-2,该端带有不锈钢滴定针) | ||
注 | A-2代表2mm管线与1/4-28UNF-2倒锥接头连接 | ||||
A-4代表3mm管线与1/4-28UNF-3倒锥接头连接 | |||||
五、 用户准备
1. 气源:氮气 纯度99%以上;
2. 甲苯:分析纯 纯度99%以上;
3. 异丙醇:分析纯 纯度99%以上;
4. 蒸馏水:三级水规格;
5. 氢氧化钾:分析纯;
6. 滴定溶剂:甲苯异丙醇溶剂;
(1) 配置方法:GB/T 12574-2023 试剂与材料5.10(配置比例:甲苯(500mL)+异丙醇(495mL)+蒸馏水(5mL))
7. 滴定溶液:氢氧化钾异丙醇;
(1) 配置方法:GB/T 12574-2023 试剂与材料 5.9 (配置比例:氢氧化钾(0.6g)+异丙醇(1L)加热溶解后,以酚酞作指示剂,用苯二甲酸氢钾(容在约100mL不含二氧化碳的水中)标定)
8. 指示剂:对-萘酚苯指示剂;
(1) 配置方法:GB/T 12574-2023 试剂与材料5.11(配置比例:甲苯异丙醇(1L)+对-萘酚苯指示剂(10g))
注:以上配置比例可同比例增加或减小配置,用量多少取决于用户需求。
六、 安装与调试
安装:
1. 将仪器放在水平桌面上;
2. 连接管线(图4.4,图4.5,图4.6,图4.7和表2所示);
3. 用φ6 PU管连接氮气进气口(图4.2-12)与氮气源;
4. 将电源线插在后面电源接口中;
5. 将容量瓶挂架安装在仪器左侧(图4.1-3)。
调试:
1. 打开电源,此时触摸屏进入开机初始化界面;
2. 待触摸屏启动后,如图6.1;
图6.1 开机界面
表3
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | Vx.x | 软件版本号 |
3 | 油样编号 | 记录待测样品编号,可点击空白处输入,支持中英文 |
4 | 滴定溶液 | 氢氧化钾异丙醇滴定溶液的浓度,可点击空白处输入 |
5 | 试样质量 | 样品质量,根据用户需求输入样品净质量,单位:克(g) |
6 | 空白结果 | 滴定溶剂的空白实验结果,实验测得或者点击输入 |
7 | 一键准备 | 清洗滴定系统,并且吸取约5mL滴定溶液,准备实验 |
8 | 排空 | 排空注射泵溶液按键 |
9 | 仪器检测 | 打开仪器检测界面按键 |
10 | 历史数据 | 打开历史数据界面按键 |
11 | 空白实验 | 滴定溶剂的空白实验按键 |
12 | 油样实验 | 样品实验按键 |
3. 点击“仪器检测",进入检测界面,图6.2所示,根据表4测试仪器各功能是否正常工作。
图6.2 仪器检测
表4
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | 注射泵-抽样 | 注射泵抽取滴定溶液按键,单次抽取约5mL |
3 | 注射泵-注射 | 注射泵快速滴定按键 |
4 | 注射泵-停止 | 注射泵停止工作按键 |
5 | 氮气管-上升 | 升降系统上升按键(操作此功能,需确保升降周围无异物) |
6 | 氮气管-下降 | 升降系统下降按键(操作此功能,需确保升降周围无异物) |
7 | 氮气管-停止 | 升降系统下降按键 |
8 | 搅拌-开始 | 搅拌系统开始工作按键 |
9 | 搅拌-停止 | 搅拌系统停止工作按键 |
10 | 数码相机 | 打开数码相机设置界面按键 |
11 | 流量校准 | 打开校准界面按键 |
12 | 图像处理 | 打开图像处理界面按键 |
13 | 终点保持信号 | 信号为1,颜色符合要,信号为0,颜色不符合要求 |
14 | 通讯设置 | 打开通讯设置界面 |
15 | 自动捕获 | 油样实验结束后,仪器自动捕获结果照片。 |
16 | 返回 | 返回主页界面按键 |
七、 流量校准
注:此步骤一般可以省略,出厂时已经校准完成,如果实验有较大误差时或者更换注射泵组件,可以安装此步骤完成流量校准
1. 点击图6.2中的“流量校准",进入流量校准界面,如图7.1所示:
图6.1
表5
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | 注射泵-抽样 | 注射泵抽取滴定溶液按键 |
3 | 注射泵-排空 | 注射泵快速滴定按键 |
4 | 注射泵-停止 | 注射泵停止工作按键 |
5 | 氮气管-上升 | 升降系统上升按键(操作此功能,需确保升降周围无异物) |
6 | 氮气管-下降 | 升降系统下降按键(操作此功能,需确保升降周围无异物) |
7 | 氮气管-停止 | 升降系统下降按键 |
8 | 校准值 | 目标体积,注射泵到达该体积,会自动停止注射 |
9 | 信号值 | 注射泵计量数值 |
10 | 实际值 | 注射泵注射实时体积 |
11 | 实际用量 | 标准量器实际测量体积 |
12 | 开始/重新校准 | 校准按键 |
2. 用容量瓶(25mL或者50mL)装取酒精溶液,并放置在挂架上;
3. 将切换阀OF侧管线插入容量瓶中,尽可能触底;
4. 点击“上升"键,实验舱盖上升至高点;
5. 将300mL烧杯放入测试孔中;
6. 点击“抽样"键,仪器抽取一次酒精溶液;
7. 带注射泵抽取完整液体后,点击“排空"键,液体从滴定管滴入烧杯中;
8. 然后再点击“抽样"键,仪器抽取一次酒精溶液;
9. 取标准量器一个,拧下滴定接口的倒锥接头,将滴定针插入标准量器中;
10. 点击校准值的数值,输入目标体积(默认1.5mL);
11. 点击“开始校准",仪器开始缓慢滴定;
12. 当实际值到达校准值时,仪器自动停止滴定;
13. 观察标准量器壁是否与残留液体,如果有,可以震动或者等待液体流下,此时读取标准量器修正后体积数值。
14. 点击实际用量数值,输入读取标准量器修正后的体积数值。
15. 仪器自动计算校准值。
16. 取新量器或者排空该量器内液体;
17. 点击“重新校准",重复11至13步骤,验证校准后数值是否正确。
18. 如果验证数值超差,点击“重新校准",“开始校准"键,重复11至13步骤5次,记录量器至,取3次差值符合要求数值,求平均值,输入实际用量数值中。
19. 允差±0.02mL。
20. 将倒锥接头连接至滴定接口;
21. 抽出容量瓶中导管;
22. 点击“排空"键,排空注射泵内液体;
23. 点击“抽样"键,抽空切换阀及管线中液体;
24. 重新点击“排空"键,再次排空注射泵内液体;
25. 点击“返回"键,保存校准值;
26. 校准结束。
八、 实验
实验分为空白实验、油样实验、清洗与排空三部分,其中要先做空白实验,再做油样实验,顺序不能颠倒,否则空白实验不参与结果计算。
空白实验:
1. 输入油样编号,并点击“确定",如图8.1所示
图8.1 输入油样编号
2. 同样输入滴定溶剂(氢氧化钾异丙醇)浓度值,输入实际浓度(4位有效数字)并点“确定",如图8.2所示
图8.2输入滴定溶剂浓度
3. 打开氮气瓶减压阀,压力介于0.01~0.4MPa之间,调节流量计,使流量保持在0.7±0.1L/min处;
4. 用容量瓶(25mL或者50mL)装取滴定溶剂(每次实验前请添加新的滴定溶剂),并放置在挂架上;
5. 将切换阀OF侧管线插入容量瓶中,尽可能触底;
6. 将300mL空烧杯放入测试孔中;
7. 点击“一键准备"键,仪器自动抽取滴定溶剂并冲洗滴定管线;
8. 待一键准备按键处,由“停止"重新显示为“一键准备"时,说明准备完成,此时用干燥洁净的试纸或脱脂棉,擦拭不锈钢氮气管;
9. 按照标准量取的100mL滴定溶剂装入清洁干燥后的空烧杯内,并将小磁力搅拌转子放入杯中,然后滴0.1mL对-萘酚苯指示剂,并按照提示(烧杯带刻度侧朝前(屏幕侧),烧杯放入测试孔中要向后靠紧),将其放置在测试孔中;
10. 确认测试孔周围无异物,点击“空白实验",如图8.3所示
注:务必先将烧杯放置在测试孔中,再点击实验按键。
图8.3 空白样实验
11. 滴定上盖开始下降,此时,仪器开始进行空白实验,进行氮气吹扫180秒程序;
12. 当仪器完成180秒通氮气后,发出“滴"声,仪器自动滴定滴定溶剂(图8.4)。
图8.4 空白滴定
13. 当样品颜色达到终点颜色时,仪器自动判断终点,停止滴定,并发出“滴"声,提示滴定终止,然后进入静止15秒的步骤。
图8.5 静止15秒
14. 待静止15秒结束后,仪器自动抬升滴定上盖,并显示空白结果。
8.6 空白结果
15. 点击“保存"即可保存空白结果,完成空白实验,然后点击“返回",如图8.7所示保存实验。
图8.7 保存结果
注:如果颜色判断不是理想颜色,用户可以目测终点颜色,然后手动点击屏幕下方的“手动终点",从而结束实验,仪器同样可以自动完成静止15秒的步骤,并且计算结果。或者进入空白实验时,点击“视教",用户可以目测终点颜色,然后手动点击屏幕下方的“手动终点",待实验结束后,勾选自动消除后,说明视教成功,仪器将该颜色记录到数据库中。下面“油样实验"同样符合这一备注方法实验。
16. 用滤纸或者脱脂棉擦拭不锈钢氮气管,以待下次使用。
油样实验:
1. 然后按照标准用测试烧杯裝取油样100.0g±0.5g,并将小磁力搅拌转子放置其中,然后滴0.1mL对-萘酚苯指示剂,用量筒量取100.0mL滴定溶液倒入烧杯中,并并按照提示(烧杯带刻度侧朝前(屏幕侧),烧杯放入测试孔中要向后靠紧),将其放置在测试孔中;
2. 点击试样质量,输入试样实际称量值,如8.8所示;
图8.8 输入试样质量
3. 确认测试孔周围无异物,点击“油样实验"按键,滴定上盖开始下降,此时,仪器开始进行油样实验,如图8.9所示;
图8.9油样实验
4. 当仪器完成180秒通氮气后,发出“滴"声,仪器自动滴定滴定溶剂(图8.10)。
图8.10 油样滴定
5. 待样品颜色到达终点颜色时,仪器自动判断终点,停止滴定,并发出“滴"声,提示滴定终止,并进入静止15秒的步骤。
图8.11 静止15秒
6. 待静止15秒结束后,仪器自动抬升滴定上盖,并显示油样结果。
8.12 油样结果
7. 如果设置中选择“自动捕获",此时屏幕会放大视频界面,仪器自动捕获终点结果图像,否则点击“捕获",手动记录测试图像(图8.13);
8. 如果通讯设置选择1-Print,此时可以点击“打印"键,打印测试结果,否则默认连接LIMS系统(图8.13)。
图8.13 打印与手动记录图像
9. 点击“返回",返回主页;
10. 取出测试烧杯;
11. 用滤纸或者脱脂棉擦拭不锈钢氮气管,以待下次使用;
12. 油样实验结束。
清洗与排空
仪器若结束连续测试,准备停机时,需要进行排空和清洗操作。
1. 用300mL烧杯放入测试孔中;
2. 用新的容量瓶装取至少20mL洁净的无水乙醇;
3. 将滴定溶液容量瓶取下;
4. 将无水乙醇容量瓶放置在容量瓶挂架上;
5. 从滴定溶液容量瓶中取出滴定管,插入无水乙醇容量瓶中;
6. 点击“排空按键",排空注射泵中的滴定溶液;
7. 排空结束后,点击“一键准备",仪器自动用无水乙醇溶液冲洗滴定系统;
8. 一键准备结束后,再次点击“一键准备",如此反复2~3次;
9. 取出无水乙醇中的滴定管,并悬空;
10. 重复6~8步骤;
11. 完成后,点击“排空"键,排空注射泵中液体;
12. 排空结束后,清洗与排空结束。
13. 仪器如果长期停机,请下降升降上盖(仪器检测-升降)。
关机
完成清洗与排空后,关闭电源开关,即可关机
九、 历史数据
1. 点击“历史数据"按键,查看历史结果,如图9.1所示;
图9.1 历史数据
2. 点击“删除数据",删除所有历史数据。如图9.2所示;
图9.2 删除数据
3. 点击“发送到LIMS",点击“是",即可将选中的数据发送到LIMS寄存器,如果该按键为打印,则将选中的数据通过打印机打印出来;
图9.3 发送历史数据至LIMS
4. 点击“导出数据",则将所有历史数据以xxxx.csv表格格式导出到U盘中。
图9.4 导出数据
5. 点击“查看图片",打开图片界面,显示当前数据对应的测试结果图片。
图9.5 查看图片
6. 点击“全部删除"键,删除所有图片,点击“删除"键,删除当前结果图片,点击“返回"键,返回历史数据界面;
7. 点击“返回"键,返回主菜单。
十、 数码相机
1. 点击仪器检测-数码相机按键,进入如图10.1所示界面。
2. 该界面是对数码相机进行简单操作与检测。
图10.1 数码相机
表6
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | 开始传递图像 | 图像数据传递开关按键,打开时,屏幕实时显示数码相机图像 |
3 | 停止传递图像 | 图像数据传递开关按键,打开时,屏幕停止显示数码相机图像 |
4 | 捕获颜色图像 | 图像全屏显示,并捕获该图像存储至U盘中 |
5 | 返回 | 返回仪器检测界面按键 |
十一、 图像处理
1. 该界面对图像信息进行显示及处理界面,非专业人士勿动。
图11.1 图像处理
表7
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | 颜色信息分离普线图 | 显示颜色信息波动动态情况 |
3 | 数码相机图像 | 显示数码相机最终图像窗口,操作详见表6 |
4 | 开始传递图像 | 图像数据传递开关按键,打开时,屏幕实时显示数码相机图像 |
5 | 停止传递图像 | 图像数据传递开关按键,打开时,屏幕停止显示数码相机图像 |
6 | 注射泵 | 注射泵控制栏,详见表4注射泵 |
7 | 终点保持信号 | 当颜色与数据库匹配,则显示1,否则显示0 |
8 | RGB | RGB数据流实时分布二进制图谱矩阵 |
9 | HSV | HSV数据量化数值 |
10 | 视教 | 视教选项,下拉菜单选着需要视教选项,“无"代表停止视教功能。 |
11 | 打开/取消调试 | 管理员操作选项 |
12 | 返回 | 返回仪器检测界面按键 |
十二、 通讯设置
1. 该界面设置LIMS和打印机与RS232端口通讯信息设置,及时间设置选择界面。
图12.1 通讯设置
表8
序号 | 名称 | 功能 |
1 | 时间 | 显示当前系统时间,年月日,时分秒 |
2 | COM口设置 | 对RS232的COM口通讯参数设置选项 |
3 | 波特率 | 150~256000 默认9600 |
4 | 数据位 | 7或8位 默认8位 |
5 | 停止位 | 1或2 默认1位 |
6 | 校验位 | NONE(无),ODD(奇校验),EVEN(偶校验),MARK(标志位),SPACE(空格位) 默认NONE |
7 | 修改串口设置 | 将下拉菜单中的数据,写入串口设置数据中 |
8 | 获取串口设置 | 获取当前串口数据,并显示在对应显示框中,用于查询当前串口设置参数或验证设置是否成功 |
9 | COM口输出选择 | LIMS(连接LIMS系统)或Print(连接打印机),默认LIMS |
10 | 本机地址设置 | 设置本机LIMS通讯地址,默认1 |
11 | 修改时间 | 修改系统时间 |
12 | 返回 | 返回仪器检测界面按键 |
注:LIMS具体通讯协议,详见《从机Modbus-RTU数据通信协议》。
十三、 更换干燥塔介质
干燥塔凝结或者管线压力增大并且调节流量计为很大时仍然没有流量时,需要更换干燥塔介质,具体步骤如下:
1. 逆时针将干燥旋转取下;
2. 逆时针打开干燥塔上盖;
3. 取下防尘网;
4. 用金属棒或螺丝刀等硬质棒体,将干燥内部的凝结块打碎取出;
5. 重新填装干燥介质;
6. 干燥介质由下至上分别是:松散脱脂棉(约10mm厚)、碱石棉(颗粒状)、松散脱脂棉(约10mm厚)、无水氯化钙(颗粒状)、松散脱脂棉(约10mm厚)、防尘网,其中碱石棉与无水氯化钙体积比约为1:2;
7. 顺时针螺紧上盖;
8. 将干燥塔重新安装在仪器上,并拧紧。
十四、 注意事项
1. 经常保持仪器清洁,清洁时必须在室温下断电进行。
2. 进液管不可用力拉扯,以免断线。
3. 仪器应放置在避风干燥处,电控部分不要受潮,防止油样等污物溅洒在仪器上。
4. 对注射泵进行操作时,请在仪器测试孔中放入烧杯。
5. 仪器在不使用时将滴定管中液体排空。
6. 如果氮气即使加压也没有流量,则应更换氮气干燥塔。
7. 仪器较长时间停用时,盖上防尘罩。
8. 本仪器质保期为一年。